تذکرهایی برای جداسازی به روش آبی

تذکرهایی برای جداسازی به روش آبی

حلال ها و جداسازی:

حلال های آسان:

اتر، اتیل استات، هگزان و دی کلرومتان: شما می توانید به سادگی مخلوط واکنش را با مقدار بیشتری حلال رقیق کرده و بوسیله ی و سپس با آب شستشو دهید. اتر به اندازه ی بقیه قطبی نیست، پس مراقب ترکیبات قطبی باشید که ممکن است در لایه ی آبی باقی بمانند. از دی کلرو متان به دلایل زیست محیطی، حتی المقدور باید اجتناب شود؛ اما برای استخراج در مقیاس کم، ارجحیت دارد.

 

حلال های کمی مشکل:

وقتی شما مجبور هستید برای جداسازی آبی چندین حلال را باهم مخلوط کنید، این می تواند بغرنج باشد.

استونیتریل: محلول در آب. اگر ممکن است حلال را قبل از جداسازی آبی خارج کنید تا از ازدست دادن محصولات قطبی دوری شود. اگر محصولات خیلی غیر قطبی هستند، از آب و هگزان استفاده کنید و استخراج آبی را انجام دهید. در مقیاس کم می توانید با مقدار زیادی حلال استخراج رقیق کنید. استونیتریل وارد لایه ی آبی می شود.

الکل ها: امتزاج پذیر با آب و حلال های آلی. الکل ها ضمن جداسازی آبی معمولی همیاری نمیکنند. ابتدا حلال را بوسیله ی تبخیر خارج کنید.

THF و دی اکسان: این اترها محلول در آب هستند. اگر به اندازه ی کافی با حلال استخراج رقیق شوند، و چندین بار شسته شوند، وارد  لایه ی آبی می شوند. به هر حال گاهی محصولات همراه آنها خارج می شوند و گاهی امولسیون شکل می گیرد. به منظور کارایی بیشتر بهتر است THF قبل از جداسازی بوسیله ی تبخیر خارج شود، به وپژه برای روش های با مقیاس بالا. دی اکسان نقطه جوش بالایی دارد و معمولاً تبخیر کارایی ندارد.

حلال های آروماتیک: این دسته خیلی غیر قطبی هستند و معمولا  در لایه ی آبی باقی می مانند.بنزن با آب امتزاج پذیر است و می تواند امولسیون تشکیل دهد؛ پس این نیز باید قبل از جداسازی بوسیله ی تبخیر خارج شود یا با حلال استخراج قبل از شستشو با آب به خوبی رقیق شود.

DMF یا DMSO: حلال های خیلی قطبی با نقطه جوش بالا که جداسازی خیلی مشکلی دارند. اگرمحصولات به طور خطرناکی قطبی نیستند، قبل از استخراج با یک حلال غیر قطبی با مقادیر فراوانی از آب رقیق کنید سپس لایه ی آلی را به طور کامل با آب شستشو دهید.

نکته: برای 5 میلی لیتر از DMF  یا DMSO 5 در 10 میلی لیتر آب طی شستشوی آبی استفاده کنید. این روش باید همه ی DMF یا DMSO را خارج کند.

دو شستشوی آبی برای برداشتن DMF:

1.      5% LiCl (aq)

2.      0.5 N HCl

حلال های آمین: (پیریدین، دی و تری آلکیل آمین ها) آمین ها طی جداسازی آبی معمولی وارد لایه ی آلی می شوند. اما به هر حال آنها محلول در آب می شوند اگر:

1.      لایه ی آلی چندین بار با محلول رقیق HCl شستشو داده شود. آمین پروتونه شده وارد لایه ی آبی می شود.

2.      لایه ی آلی چندین بار با محلول سولفات مس 10 در صد (به رنگ آبی) شستشوداده شود. آمین کمپلکس شده با مس وارد محلول آبی می شود. شستشو با محلول سولفات مس را تا جایی ادامه دهید که هیچ گونه تغییر رنگی مشاهد نشود.

نکته: برای 5 میلی لیتر از یک حلال آمین، محلول 5 در 10 میلی لیتر سولفات مس 10 در صد طی شستشوی آبی به کار ببرید. این روش باید همه ی آمین را خارج کند.